徠卡DM4500P&MSP-9000C專業(yè)煤巖顯微分析系統(tǒng)
煤巖學(xué)是用巖石學(xué)方法來研究煤組成和性質(zhì)的一門科學(xué)。近年來在煤炭市場(chǎng)不太規(guī)范情況下，煤巖學(xué)指標(biāo)作為鑒別“摻假煤”*有效手段，在焦化行業(yè)中備受重視。同時(shí)，煤巖學(xué)在配煤煉焦、煤炭液化、氣化、燃燒及石油勘探等領(lǐng)域的應(yīng)用也越來越廣泛。常用的煤巖學(xué)指標(biāo)主要有煤巖組成和鏡質(zhì)組zui大反射率分布，主要測(cè)試設(shè)備為顯微鏡和光度計(jì)，通常合稱為顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))。其中，光度計(jì)的性能直接決定鏡質(zhì)組反射率測(cè)試結(jié)果的精度和應(yīng)用。
一. 徠卡顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))特點(diǎn)
目前，國(guó)內(nèi)推廣的徠卡顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))由LeicaDM4500P/DM系列顯2700P 微鏡和光度計(jì)組成，有的單位還配備了熒光組件等。與傳統(tǒng)光電倍增管光度計(jì)相比，其差異主要體現(xiàn)在光電檢測(cè)計(jì)方面。
1.工作原理徠卡顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))系統(tǒng)中，顯微鏡和光度計(jì)之間用特殊光導(dǎo)纖維相連，樣品反射光經(jīng)測(cè)量光闌和光纖照射到檢測(cè)計(jì)的全息衍射光柵上；通過全息衍射光柵將光束色散成光譜。在這個(gè)過程中，每個(gè)波長(zhǎng)下的光強(qiáng)度快速地被高靈敏度的電荷耦合陣列檢測(cè)計(jì)接受并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)而加以測(cè)量，同時(shí)顯示器上顯示出整個(gè)波譜形狀，測(cè)試者可根據(jù)需要讀取某一波長(zhǎng)下反射率值或記錄整個(gè)波譜。
2.工作條件
徠卡顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))采用220V，50Hz交流電源直接供電，不需要外加直流高壓電源。這使的其測(cè)試穩(wěn)定性較強(qiáng)，避免了因長(zhǎng)期受開機(jī)時(shí)的高壓沖擊而減少使用壽命。
3.光電特性
徠卡顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))具有良好的光電特性，儀器線性范圍較寬。對(duì)GB/T6948中的規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)測(cè)結(jié)果表明，在反射率(R)0.5﹪～1.7﹪范圍內(nèi)，檢測(cè)到的電信號(hào)與反射率值之間具有良好的線性關(guān)系。較寬的線性范圍使得該儀器對(duì)混煤測(cè)定的精確度大大提高。
4.光譜特性
GB/T6948-2008《煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測(cè)定方法》中規(guī)定，以546nm波長(zhǎng)下鏡質(zhì)組反射率作為測(cè)試結(jié)果，徠卡顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))采用特殊半導(dǎo)體材料作為檢測(cè)計(jì)，其光譜峰值出現(xiàn)在500～550nm之間，光譜響應(yīng)在540nm波長(zhǎng)左右zui靈敏。
5.儀器穩(wěn)定性及測(cè)試精度
光電倍增管光度計(jì)開機(jī)后需半小時(shí)以上穩(wěn)定時(shí)間。原因是zui后幾級(jí)倍增極，特別是在開機(jī)的頭幾分鐘，疲勞的zui快，電荷藕荷陣列檢測(cè)器具有較高的穩(wěn)定性和自動(dòng)降噪功能，開機(jī)后即可進(jìn)行測(cè)試。對(duì)同一標(biāo)樣進(jìn)行實(shí)測(cè)多次測(cè)值偏差一般不超過0.02%。測(cè)試過程中，在光源穩(wěn)定情況下，每隔15min用標(biāo)樣校正儀器，相對(duì)誤差極少超過2%；重復(fù)測(cè)試結(jié)果*GB/T6048要求。
二.徠卡顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))的應(yīng)用
常規(guī)煤巖分析，主要包括對(duì)煤巖特征的定性觀察。顯微組分定量統(tǒng)計(jì)及煤質(zhì)組反射率測(cè)試。同時(shí)，煤巖組份反射率波譜測(cè)量及熒光強(qiáng)度和熒光光譜測(cè)量一直是廣大煤炭科研人員感興趣的分析手段。
1.顯微組份定量統(tǒng)計(jì)徠卡顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))主要是徠卡Leica DM4500P/DM2700P顯微鏡與光度計(jì)配套使用，放大倍數(shù)可達(dá)500X，分辨率高，成像質(zhì)量好，*GB/T8899煤的顯微組份和礦物測(cè)定方法對(duì)儀器的要求。同時(shí)，系統(tǒng)配套統(tǒng)計(jì)軟件。可實(shí)時(shí)計(jì)算不同組份的體積百分含量。根據(jù)用戶要求，系統(tǒng)還可以安裝自動(dòng)掃描臺(tái)，使樣品移動(dòng)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，降低操作者勞動(dòng)強(qiáng)度。
2.鏡質(zhì)組反射率測(cè)定
徠卡顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))配備專門的反射率測(cè)定軟件，測(cè)試過程基本按照GB/T6948規(guī)定的測(cè)試步驟進(jìn)行。程序啟動(dòng)后幾秒鐘內(nèi)，檢測(cè)計(jì)自動(dòng)降噪以消除暗電流。儀器標(biāo)定過程中使用雙標(biāo)樣標(biāo)定設(shè)備。通過調(diào)整積分時(shí)間和曲線斜率來校準(zhǔn)儀器，使標(biāo)樣的反射率讀數(shù)與其標(biāo)定值*。樣品測(cè)試過程中，按照標(biāo)定好的測(cè)試條件，操作程序可直接將檢測(cè)計(jì)測(cè)得的電信號(hào)強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為反射率數(shù)據(jù)。對(duì)于每一測(cè)點(diǎn)，可根據(jù)實(shí)際情況自動(dòng)取其多次信號(hào)平均值，以保證測(cè)試精度，消除瞬時(shí)誤差影響。這一功能是傳統(tǒng)顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))所不具備的，其測(cè)試精度*GB/T6948要求。對(duì)測(cè)得的反射率數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)統(tǒng)計(jì)，得到平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、測(cè)點(diǎn)數(shù)、分布范圍等參數(shù)，同時(shí)實(shí)時(shí)自動(dòng)繪制反射率分布圖譜。據(jù)zui終測(cè)得的反射率分布圖，可以得到不同鏡質(zhì)組反射率煤的比例及其平均值、標(biāo)準(zhǔn)差等數(shù)據(jù)。
3.波譜測(cè)量 徠卡顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))的反射率波譜測(cè)量?jī)?yōu)勢(shì)是傳統(tǒng)光電倍增管光度計(jì)所不能企及的。由于采用了全息衍射光柵，檢測(cè)計(jì)可同時(shí)接受到不同波長(zhǎng)光，從而可實(shí)時(shí)得到反射率或熒光光譜曲線，這對(duì)于煤巖組份性質(zhì)、成因研究及煤成烴地球化學(xué)研究來說是非常有益的。
4.圖像分析
配備圖像分析功能是近年來顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))技術(shù)發(fā)展的一大趨勢(shì)。徠卡顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))配備高分辨率數(shù)碼攝像頭，可將顯微鏡中圖像實(shí)時(shí)傳遞至電腦屏上顯示出來，使得顯微煤巖組份觀察及定量統(tǒng)計(jì)工作可轉(zhuǎn)移至電腦屏上進(jìn)行，降低操作者勞動(dòng)強(qiáng)度。同時(shí)，可隨時(shí)采集顯微圖像，其分辨率可達(dá)500萬像素，運(yùn)用專門的圖像分析軟件，可對(duì)煤巖組份的形態(tài)、結(jié)構(gòu)、反射色、組合特征等進(jìn)行定量研究。
三.結(jié)語(yǔ)
與傳統(tǒng)光電倍增管顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))相比，該顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))具有不需高壓直流電源、疲乏特性好、儀器工作穩(wěn)定、預(yù)期壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)，其光譜響應(yīng)特征及光電特性*符合煤巖組份反射率測(cè)試要求。同時(shí)，該顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))在反射率測(cè)定過程中取多次信號(hào)平均值的設(shè)計(jì)，降低了電流瞬時(shí)波動(dòng)引起的誤差，進(jìn)一步提高了測(cè)試精度。運(yùn)用全息衍射光柵實(shí)時(shí)測(cè)試煤巖組份反射率及熒光光譜，與傳統(tǒng)光電倍增管光度計(jì)相比也是巨大的技術(shù)進(jìn)步。
長(zhǎng)期以來，我國(guó)煤巖分析設(shè)備主要以各種類型的光電倍增管光度計(jì)為主。徠卡顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))是近年來國(guó)內(nèi)推廣較快的一款新型顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))。本文簡(jiǎn)要介紹了其技術(shù)特征及應(yīng)用范圍，目的在于與廣大同行交流該型號(hào)顯微光度計(jì)(煤巖顯微分析系統(tǒng))使用心得，以期促進(jìn)我國(guó)煤巖分析技術(shù)的多元化和整體測(cè)試水平的提高。同時(shí)，從技術(shù)發(fā)展的角度看，GB/T6948中的一些規(guī)定難以滿足實(shí)際情況的需要，建議對(duì)其進(jìn)行及時(shí)修訂。
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